什么是載氣?
載氣是氣相色譜儀分析中的流動相。載氣的性質、凈化程度及流速對氣象色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度、操作條件的穩(wěn)定性均有很大的影響??勺鳛檩d氣的氣體很多,原則上沒有腐蝕性且不與被分析組分發(fā)生化學反應的氣體均可作為載氣,zui常用的是氦氣He、氫氣H2、氬氣Ar、氮氣N2。
如何獲得高純度載氣?
載氣凈化的目的是保證基線的穩(wěn)定性及提高氣相色譜儀器的靈敏度。凈化程度主要取決于使用的檢測器及分析要求(常量或者微量分析),對一般檢測器,進化是使用一根裝有硅膠、份子篩、活性炭的凈化管,載氣經(jīng)過時可以除去微量的水分及油等。
純度不高的載氣會對氣相色譜儀哪些影響?
① 分析對象
待分析混合物中如果含有可能被還原或者被氧化的化合物時,載氣中如果摻雜有還原性成分氫氣或氧化性成分氧氣等,進樣口高溫下,可能發(fā)生反應,如氣體雜質中的水使氯硅氧烷樣品水解,就會影響分析。
② 儀器系統(tǒng)
載氣或輔助氣中如果含有雜質,可能會污染系統(tǒng),或在系統(tǒng)中沉積,影響儀器壽命,同時還可能產(chǎn)生鬼峰等,如壓縮機機油帶入載氣。
③ 色譜柱
不純的載氣,因水和雜質氧的存在,容易導致色譜柱柱流失增大或涂膜氧化,從而減少色譜柱壽命,影響色譜分析。如載氣中雜質水能使親水性固定液如聚乙二醇等的保留值增加,甚至使聚脂類固定液分解;載氣中雜質氧含量過高除了影響極性和非極性固定液柱的保留特性外,還可能使PEG固定液斷鏈,有時某些氣體雜質和固定液相互作用會產(chǎn)生假峰干擾分析結果。
④ 色譜圖
載氣氣體純度可能導致色譜圖異常,如鬼峰、負峰、基線升高、柱流失等,zui終影響分析效果。如載氣中含有較重雜質時,在進行程序升溫操作中,雜質在低溫時保留在氣相色譜柱中,當柱溫升高時不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
色譜儀載氣氣體純度選擇應掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測器比質量型檢測器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中gao檔儀器比低檔儀器要求高。氣相色譜所用的氣體有載氣和輔助氣,氣體的純度都要求是高純級,一般要求達到99.995%。
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