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(1)首先檢查分析儀器的密封情況。關(guān)閉所有旋塞觀察三分鐘,如果液面沒有變化說明不漏氣。
(2)將樣氣送入量氣管然后全部排出,置換三次,確保儀器內(nèi)沒有空氣。準(zhǔn)確量取樣氣100ml為V1。讀數(shù)時(shí)保持封閉液瓶內(nèi)液面與量氣管內(nèi)液面水平。
(3)*個(gè)吸收瓶的作用是吸收二氧化碳。因?yàn)闅溲趸浫芤嚎梢晕誄O2及少量H2S等酸性氣體,而其他組分對(duì)之不干擾,故排在*。將樣氣送入二氧化碳吸收瓶,往返吸收zui少8次,然后將樣氣送入量氣管讀數(shù),再往返吸收兩次后重新讀數(shù),如果兩次度數(shù)一致說明氣體*吸收,吸收至讀數(shù)不變記為V2。
(4)第二個(gè)吸收瓶的作用是吸收不飽和烴。不飽和烴在硫酸銀的催化下,能和濃硫酸起加成反應(yīng)而被吸收。將樣氣送入不飽和烴吸收瓶,往返吸收zui少12次,然后將樣氣送入量氣管讀數(shù),再往返吸收兩次后重新讀數(shù),吸收至讀數(shù)不變記為V3。
(5)第三個(gè)吸收瓶的作用是吸收氧氣。焦性沒食子酸堿性溶液能吸收O2,同時(shí)也能吸收酸性氣體如CO2,所以應(yīng)該把CO2等酸性氣體排除后再吸收O2。將樣氣送入氧氣吸收瓶,往返吸收zui少8次,然后將樣氣送入量氣管讀數(shù),再往返吸收兩次后重新讀數(shù),吸收至讀數(shù)不變記為V4。
(6)第四,五,六個(gè)吸收瓶作用是吸收一氧化碳。氯化亞銅氨溶液能吸收CO,但此溶液與二氧化碳,不飽和烴,氧氣都能作用,因此放在zui后。吸收過程中,氯化亞銅氨溶液中NH3會(huì)逸出,所以CO被吸收完畢后,需用5%的硫酸溶液除去殘氣中的NH3,因?yàn)槊簹庵蠧O含量高,應(yīng)使用兩個(gè)CO吸收瓶。將樣氣送入*個(gè)CO吸收瓶往返吸收zui少18次,再用第二個(gè)CO吸收瓶往返吸收zui少8次,再送入硫酸吸收瓶往返吸收zui少8次,然后將樣氣送入量氣管讀數(shù),再往返吸收兩次后重新讀數(shù),吸收至讀數(shù)不變?yōu)閂5。
(7)將樣氣送入第六個(gè)吸收瓶,取剩余樣氣的1/3送入量氣管,在中心三通旋塞處加氧氣,將中心三通旋塞按順時(shí)針旋轉(zhuǎn)180°,將氧氣送入量氣管,混合后量氣管讀數(shù)為100ml,將中心三通旋塞按順時(shí)針旋轉(zhuǎn)45o,把量氣管內(nèi)氣體分四次使用高頻火花器點(diǎn)火進(jìn)行爆炸,*次爆炸體積為10ml左右,第二次爆炸體積為20ml左右,第三次爆炸體積為30ml左右,第四次將剩余氣體全部爆炸。冷卻后將全部氣體送入量氣管中,記下量氣管讀數(shù)V6。
(8)將剩余氣體送入二氧化碳吸收瓶,往返吸收zui少8次,然后將樣氣送入量氣管讀數(shù),再往返吸收兩次后重新讀數(shù),吸收至讀數(shù)不變記為V7。
(9)通過上述的吸收及燃燒法測(cè)定后,剩余的氣體體積為N2。
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