普瑞儀器采用的GC-9280型氣相色譜儀,參考YB/T5078-2010《煤焦油萘含量測定氣相色譜法》,一次進樣可以同時分析煤焦油中的苯和萘的含量,分析方法簡單,重現性高。
實驗材料
儀器與試劑
GC-9280型氣相色譜儀,配備了SSL(分流/不分流進樣口)和FID(火焰離子化檢測器);色譜工作站:PR-3000
苯、萘、正十二烷為色譜純,N,N-二甲基甲酰胺為分析純
分析樣品為山西某焦化廠實際樣品
表1.典型儀器分析條件
色譜條件
檢測器:FID色譜柱:5MS
色譜柱長30m
色譜柱內徑0.25mm
色譜柱膜厚0.25μm
溫度:
進樣口:300℃檢測器:300℃
柱溫:95℃(6min)-10℃/min-150℃(1min)-40℃/min-250℃(1min)-40℃/min-300℃(7min)
載氣:
氮氣流速恒流1.0ml/min分流比:50:1
進樣量0.2μl
檢測器:
H235ml/min;
Air350ml/min
尾吹氣:40ml/min
分析結果與譜圖

2.標準曲線測定:根據煤焦油中苯和萘的含量,準確稱取苯和萘0.01g、0.02g、0.03g、0.04g和0.05g(精確到0.1mg),準確稱取0.030g正十二烷(精確到0.1mg),


結果和討論
在煤化工工藝中,通常煤焦油中苯含量控制指標為1.0%以下,萘含量控制指標為8-12%。該樣品分析結果苯含量為0.49%,符合控制指標;萘含量為7.54%,低于控制指標。因此,氣相色譜分析煤焦油中的苯和萘的結果,可以指導生產,優(yōu)化工藝參數。
普瑞GC-9280型色譜儀分析煤焦油中的苯和萘方法簡單,不需要復雜的前處理,結果重現性好。對于
監(jiān)控煤焦油生產質量,具有指導意義。